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硅酸鹽成分分析中低含量元素測定問題剖析

更新時間:2020-11-19點擊次數(shù):1721

  在使用硅酸鹽成分快速分析儀檢測低含量元素時,部分化驗室出現(xiàn)了測定結(jié)果不準確的問題,分為兩類:

1.測定結(jié)果偏高

2.測定結(jié)果偏低

一、問題可能來源

1.樣品被污染:樣品被污染的問題一般比較少,但是需要引起重視,如果稱樣前樣品中混入了其他樣品,會導(dǎo)致污染,而浸取后的樣品溶液中如果有其他溶液或者固體顆粒掉入,也會導(dǎo)致污染。

2.水質(zhì)問題:部分地區(qū)原水中某一種或幾種元素含量過高,蒸餾水燒制過程中不能將水中元素*分離,蒸餾水中的部分元素含量多達0.1PPM以上。

3.空白被污染:空白讀數(shù)測定偏高,導(dǎo)致樣品測定結(jié)果偏低。

4.未按照測定時間要求測定:顯色后沒有按照說明書要求的放置時間來測定。

二、解決問題的方案

1.樣品被污染:需要注意稱樣前將藥勺擦干凈,浸取后的樣品放置在不會被污染的器皿里面。

2.水質(zhì)問題:可以采用二次蒸餾水器進行蒸餾,或者采用超純水機制水,原水水質(zhì)不適合制蒸餾水的地區(qū)也可以采用市售純凈水來代替蒸餾水。對于水質(zhì)不好的地區(qū)特別注意,空白溶液和浸取液應(yīng)該采用同一桶水來配制,以抵消水質(zhì)影響。

3.空白被污染:配制溶液時,將玻璃器皿按規(guī)定清洗干凈,藥勺擦拭干凈。

4.未按照測定時間要求測定:嚴格按照說明書規(guī)定的測定時間進行測定。

三、總結(jié)

樣品中如果混入非常少量的其他不同類型的樣品,比如長石中混入了碳酸鈣,那么測定鈣的結(jié)果可能會偏高;空白和浸取液的配制采用不同批次的水來測定,如果水質(zhì)略有不同,可能導(dǎo)致空白讀數(shù)偏高或者樣品讀數(shù)偏高,測定結(jié)果會偏低或者偏高;當空白被污染時,樣品測定結(jié)果偏低;沒有按照測定時間要求測定的,顯色后的樣品可能褪色或者顏色發(fā)生變化,導(dǎo)致測定結(jié)果不準確。因此,在使用硅酸鹽成分快速分析儀進行樣品測定時,應(yīng)嚴格按照廠家的要求進行操作。

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