一、試劑的配制

1. 過硫酸銨：20%。

2. Cr試劑：0.25%，無水乙醇配制，避光保存，限用3天。

3. 5%轉(zhuǎn)化劑。

二、稱樣：40-42mg于銀坩堝中，加NaOH 2 g，用濾紙攪勻。

三、熔樣：室溫升至750度，保溫50分鐘。

四、浸?。簩y坩堝放入300ml燒杯中，加入月100ml水，放在電爐上加熱煮開，待銀坩堝底部的樣品*浸出來后，將銀坩堝取出來，在燒杯里加入HNO₃（1+1）30 ml，繼續(xù)放到電爐上煮開即可。將冷卻后的溶液倒入500ml容量瓶中，以水定容，搖勻備用。

五、參比配制：

1、MgO、Cr₂O₃混合參比標準：

（1）稱取在140-150℃烘干1小時的基準重鉻酸鉀1.9356g于500ml容量瓶中，水溶解后，以水定容，搖勻，此溶液含Cr₂O₃ 2mg/ml。

（2）稱取在140-150℃烘干1小時的基準氧化鎂2.0000g，加入20ml水，慢慢加入20mlHCl(1+1),待溶解*后，加熱煮沸，冷去后移入1000ml容量瓶中，以水定容，搖勻，此溶液含MgO 2mg/ml。

取2mg/ml Cr₂O₃ 5ml，2mg/ml MgO 10ml于200ml容量瓶中,加入NaOH0.8g，HNO₃（1+1）12ml，以水定容,搖勻備用，此溶液含Cr₂O₃ 50 ug/ml,此溶液含MgO 100ug/ml。

2、Fe₂O₃、TiO₂混合參比標準：

取1000ml容量瓶中，加NaOH 4 g，加水至約700，超聲溶解后，倒入HNO₃（1+1）60ml，立即搖勻，加入2mg/mlFe₂O₃標準貯備液5ml，加入0.8mg/mlTiO₂標準貯備液5ml，以水稀釋至刻度，搖勻備用。此液每ml含F(xiàn)e₂O₃10μg 、TiO₂4μg。

3、SiO₂、Al₂O₃、CaO混合參比標準：

取1000ml容量瓶，加入固體熔劑NaOH 4 g，加水至約700ml，超聲溶解后，倒入HNO₃（1+1）60 ml，立即搖勻，加入20mg/mlSiO₂標準貯備液0.5ml，搖勻，再加入8mg/mlAl₂O₃標準貯備液1ml，加入2mg/ml的CaO標準貯備液5ml，用水稀至刻度，搖勻備用。此參比標準液每ml含CaO10μg、Al₂O₃ 為8μg、SiO₂10μg。

4、K₂O參比標準：

取1000ml容量瓶中，加固體熔劑NaOH 4 g，加水至約700，超聲溶解后，倒入HNO₃（1+1）60 ml，立即搖勻，加入2mg/mlK₂O標準貯備溶液5ml，用水稀釋至刻度，搖勻備用。此參比標準液每毫升含 K₂O10μg。

六、空白溶液配制：

500ml容量瓶中,加入NaOH 2 g，HNO₃（1+1）30 ml，以水定容,搖勻備用。

七、顯色測定：

1、Cr₂O₃的測定：取空白、樣品、標準各25ml于50ml容量瓶中，加5%轉(zhuǎn)化劑2ml，當天配制的20%過硫酸銨5ml，搖勻，于沸水浴上加熱12-15分鐘，冷卻至室溫后，以水定容，搖勻。吸取上述搖勻后的空白、樣品、標準各5ml分別于50ml容量瓶中，加水約40ml，加HNO₃（1+1）1.5ml，加Cr試劑2ml，以水定容，搖勻。5-30分鐘內(nèi)測定于分析儀上測定，1通道，K=1.5。

2、其他元素測定參照說明書。